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1、及時(shí)清洗注射器:保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班),更要*清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問(wèn)題,是經(jīng)常更換和清洗注射器。2、使用性能可靠的氣體減壓器:新的減壓器在使用時(shí)一定要試漏,在長(zhǎng)期的使用過(guò)程中也要經(jīng)常檢漏,這是發(fā)現(xiàn)問(wèn)題的一個(gè)好習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問(wèn)題,輕則造成氣體浪費(fèi),重則出現(xiàn)安全問(wèn)題,到時(shí)悔之晚矣。3、準(zhǔn)備一份...
1、如何改善峰形?答:前伸峰是由于色譜柱過(guò)載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過(guò)色譜柱固定相容量時(shí),可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過(guò)減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品,可減小進(jìn)樣體積。2、何時(shí)需更換隔墊或襯管?答:通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問(wèn)題。當(dāng)色譜特征說(shuō)明襯管有問(wèn)題時(shí),需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力,當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因...
液相色譜儀與氣相色譜儀的進(jìn)樣方式、流動(dòng)相、流動(dòng)相與樣品的作用、流動(dòng)相粘度、流動(dòng)相流動(dòng)壓力、固定相粒度、柱溫、樣品回收和應(yīng)用范圍等技術(shù)指標(biāo)的差別如下:一、進(jìn)樣方式:1、液相色譜儀:樣品制成溶液。2、氣相色譜儀:樣品需加熱氣化或裂解且不分解。二、流動(dòng)相:1、液相色譜儀:可選用不同性質(zhì)的各種溶劑。2、氣相色譜儀:惰性氣體。三、流動(dòng)相與樣品的作用:1、液相色譜儀:可發(fā)生作用,能改善分離選擇性。2、氣相色譜儀:不發(fā)生作用。四、流動(dòng)相粘度:1、液相色譜儀:10ˉ3Pa·S2、氣相色譜儀:...
液相色譜儀中若存在氣泡,會(huì)造成色譜圖出現(xiàn)尖銳的噪聲峰,嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降;氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí),會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定,使基線起伏。造成上述現(xiàn)象的主要原因有:1、流動(dòng)相中因混入了空氣而形成氣泡。2、系統(tǒng)開(kāi)始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。3、在注入樣品時(shí)不注意混入了空氣。為了避免這類問(wèn)題的出現(xiàn),液相色譜儀分析過(guò)程中必須對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。常用的脫氣方法有:1、吹氦脫氣法。2、加熱回留法。3、超聲波脫氣法。4、抽真空脫氣法。5、在線真空脫氣法。
液相色譜它的基本概念及理論基礎(chǔ)(如保留值、塔板理論、速率理論、容量因子、分離度等),與氣相色譜是一致的,但又有不同之處。液相色譜與氣相色譜的區(qū)別可歸結(jié)于進(jìn)樣方式的不同、流動(dòng)相的不同等,如下:1、進(jìn)樣方式的不同:液相色譜只要將樣品制成溶液,而氣相色譜需加熱氣化或裂解2、流動(dòng)相的不同,在被測(cè)組分與流動(dòng)相之間、流動(dòng)相與固定相之間都存在著一定的相互作用力3、由于液體的粘度較氣體大兩個(gè)數(shù)量級(jí),使被測(cè)組分在液體流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù)比在氣體流動(dòng)相中約小4~5個(gè)數(shù)量級(jí)4、由于流動(dòng)相的化學(xué)成分可...
在進(jìn)行液相色譜分析時(shí),有時(shí)會(huì)遇到這樣一個(gè)問(wèn)題:系統(tǒng)的流路中存在氣泡。由于氣泡的存在,會(huì)造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰,嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降;氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定,使基線起伏。造成液相色譜分析中存在氣泡的主要原因有三條:一、流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡為了避免這類問(wèn)題的出現(xiàn),液相色譜實(shí)際分析過(guò)程中必須重視對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。常用的脫氣方法有以下幾種:1、吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下...
氧化誘導(dǎo)期(OIT)是測(cè)定試樣在高溫(200攝氏度)氧氣條件下開(kāi)始發(fā)生自動(dòng)催化氧化反應(yīng)的時(shí)間,是評(píng)價(jià)材料在成型加工、儲(chǔ)存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標(biāo)。氧化誘導(dǎo)期(簡(jiǎn)稱OIT)方法是一種采用差熱分析法(DTA)以塑料分子鏈斷裂時(shí)的放熱反應(yīng)為依據(jù),測(cè)試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。氧化誘導(dǎo)期分析儀完善的兩路穩(wěn)壓、穩(wěn)流氣氛制系統(tǒng),可以在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中變換氣體種類。智能化軟硬件設(shè)計(jì),使測(cè)量過(guò)程自動(dòng)完成,并自動(dòng)繪圖,利用軟件功能可完成DTA常規(guī)數(shù)據(jù)相互里;特殊數(shù)據(jù)處理(DTA面積...
使用氣相色譜儀為什么有些峰出現(xiàn)拖尾?答:①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈,或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件,包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長(zhǎng)度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長(zhǎng)。使用正確的切割工具來(lái)切割色譜柱。如果切割不好,則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前,要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。②在不分流方式...